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安博电竞中国官方网站下载地址 热重分析法(TGA) 的技术特 点和影响因素

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产品介绍

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  2、定义:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系(w=f(T))的一种热分析技术。由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线,横坐标为温度,纵坐标为质量分数。

  3、DTG曲线:叫微商热重分析(DTG)曲线,TG曲线对温度(或时间)的一阶导数得到的曲线(纵坐标为dW/dt,横坐标为温度或时间),物理意义表示失重速率与温度(或时间)的关系。DTG曲线峰顶点与Tg曲线拐点相对应,为失重速率最大值点,DTG曲线峰数目与TG曲线台阶数相等。DTG曲线面积与失重量成正比。当失重很小TG曲线上无法分辨出来时,可以借助DTG分辨。

  5、影响热重分析TGA测定结果的因素:仪器本身(浮力、坩埚选择、灵敏度)、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。

  6、热重分析应用介绍:物质热稳定性比较,物质的成分分析,物质的分解过程和热解机理,研究反应动力学,高分子的热氧化降解等,材料中挥发性物质的测定。

  影响因素:升温速率、走纸速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力及对流、挥发物冷凝、填装方式、预热时间。

  1. 升温速率越高,所产生的热滞后现象越严重,往往导致TG曲线上的起始温度Ti和终止分解温度Tf偏高。

  3. 热重分析通常可在静态气氛或动态气氛下进行。一般不考虑静态气氛,因为如果测定的是一个可逆的分解反应,随着温度的上升,分解速率增大,试样周围的气体浓度增大又会使分解速度下降,同时炉内气体的对流会造成样品周围的气体浓度不断变化。气氛对热重曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和所通气体的类型有关。

  5. 试样粒度不同,对气体产物扩散的影响也不同,因而会改变试样的反应速度,进而改变TG曲线的形状。晶粒大,可能会产生烧爆作用,从而使TG曲线上出现突然失重。粒度越小,达到温度平衡也越快,对于给定的温度,分解程度也越大。一般说来,试样粒度越小,初始分解温度Ti和终止分解温度Tf都相应降低,反应区间变窄。

  6. 试样容器(坩埚)可由多种材料制成,如铂、银、镍、铝等金属,石英、刚玉、玻璃、陶瓷等无机材料,试样容器对热重曲线的影响主要来自坩埚的大小和结构材料。实验表明,小而浅的坩埚比大而深的坩埚容易得到准确可靠的实验数据,同时需要注意的是,浅盘状坩埚不适合有爆裂或形成泡沫的试样,也不能用于流动气氛中的测试。

  7. 浮力的变化是由于升温使试样周围气体热膨胀从而产生密度变化而引起的。由于不同的温度下气体密度有所不同,所以随着温度的上升,试样周围的气体密度发生变化,造成浮力的变化。同时,由于天平统处在常温环境中,而试样周围受热因此不可避免会形成对流,从而影响称量的精确度。

  8. 试样受热分解或升华,分解或逸出产物从试样中挥发出来,往往在试样盘及支承杆等热重分析仪的低温区冷凝,这不但会污染仪器,而且也会使实验结果产生严重偏差。尤其是挥发物在试样杆上的冷凝,会使热重分析的测定结果毫无意义。

  9. 试样装填越紧密,试样颗粒间接触越好,越有利于热传导,因而温度滞后越小。但试样装填越紧密,越不利于气氛向试样内扩散,不利于气氛与试样颗粒的接触,更严重的是阻碍了分解气体产物的扩散和逸出,从而影响热重分析的测试结果。

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